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技術(shù)文章
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更新時間:2019-10-30   點擊次數(shù):1891次
 隨著LC-AFS技術(shù)的不斷發(fā)展,LC-AFS在檢測AsHg、SeSb四種元素的形態(tài)和價態(tài)方面比較成熟,TeGe元素也有涉及,但是應(yīng)用較少。LC-AFS技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域與行業(yè)越來越廣泛,涵蓋了食品衛(wèi)生檢測、環(huán)境樣品檢測、地質(zhì)冶金樣品檢測、水樣品檢測、農(nóng)產(chǎn)品檢測、臨床檢驗、教育及科研等領(lǐng)域。

1、食品中的As形態(tài)分析

A、大米和菠菜中As形態(tài)的測試(植物性)

大米和菠菜測定結(jié)果(普析SA7)

樣品

總砷值

(mg/Kg)

As(III)

(mg/Kg)

As(V)

(mg/Kg)

DMA

(mg/Kg)

MMA

(mg/Kg)

AsB

(mg/Kg)

提取率

(%)

大米

1.30

1.05

n.d

0.20

n.d

n.d

96

菠菜

0.23

0.05

0.18

n.d

n.d

n.d

100

 

表2 蔬菜中As形態(tài)測定結(jié)果(吉天儀器)

 

無機砷

加標

提取

樣品

測定I

(mg/kg)

測定II

(mg/kg)

平均

(mg/kg)

濃度

(μg/L)

回收率

(%)

提取a

(mg/kg)

總量b

(mg/kg)

提取率

(%)

紫菜

0.088

0.080

0.084

50

92.4

33.9

36

94.2

海帶

0.022

0.024

0.023

50

98.4

16.6

17.3

95.8

羊棲菜

36.8

37.3

37.1

31.3

104.1

54.1

61.9

87.5

裙帶菜

0.098

0.090

0.094

31.3

83.3

44.1

54.7

80.7

紅毛菜

0.074

0.067

0.071

50

92.7

62.7

65.5

95.7

  a 將提取液用HNO3+HClO4+H2SO4消解后測得的提取液中的砷含量。

  b 將樣品用HNO3+HClO4+H2SO4消解后測得的砷含量。

圖2 砷形態(tài)標準溶液譜圖

圖3 海帶中的As形態(tài)譜圖

  C、大蝦、魚粉中As形態(tài)的測試(動物性)

表3 大蝦和魚粉測定結(jié)果(普析SA7)

總砷值

(mg/Kg)

As(III)

(mg/Kg)

As(V)

(mg/Kg)

DMA

(mg/Kg)

MMA

(mg/Kg)

AsB

(mg/Kg)

提取率

(%)

大蝦

3.2

n.d

n.d

0.13

n.d

2.90

95

魚粉

4.0

n.d

n.d

0.14

n.d

3.70

96

 

目前,中國原子熒光形態(tài)分析儀器市場規(guī)模還較小,據(jù)統(tǒng)計年銷售量在200臺左右。主要是別的實驗室、省一級的檢測機構(gòu)以及相關(guān)科研院所用于研究工作,并沒有普及到基層實驗室。任何儀器的大規(guī)模應(yīng)用都要依靠標準的實施,LC-AFS相關(guān)的*較少,從法規(guī)上對產(chǎn)品廠商的約束較少,使得原子熒光形態(tài)分析儀器不能作為一種常備的分析儀器得到普及,大多作為課題研究的工具,因此形態(tài)分析相關(guān)標準的缺失成為LC-AFS相關(guān)市場需求沒有*激發(fā)的主要原因。

中國有關(guān)原子熒光形態(tài)分析的方法標準主要有:GB/T5009.17-2003 食品中總汞及有機汞的測定;GB/T5009.11-2003食品中總砷及無機砷的測定;SN/T3034-2011出口水產(chǎn)品中無機汞、甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用等。還有一些標準正處于準備或征詢意見階段。其中,北京瑞利與中國疾控中心營養(yǎng)與食品安全所合作,開展液相色譜-原子熒光聯(lián)用技術(shù)測定食品中砷、汞形態(tài)的研究,樣品類型涉及所有的海產(chǎn)品和日常膳食;制定的《GB5009.11-****食品安全標準食品中總砷及無機砷的測定》正處于征求意見中。


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